держивается одной рукой, другая свободна и е снимается каучуковая трубка со свободной трубки прибора и вставляется в горлышко его пробочка, запирающая прибор (для удельного веса), когда он весь наполнится спиртом.
4) Четвертое правило, которого советую держаться исследователям спирта: испытывать безводный спирт на содержание воздуха, смешивая с водой одну порцию этого спирта. Этого правила я держался все время, пока не убедился, что воздух не успевал поглощаться в заметных количествах не только при скором ходе перегонки, если для охлаждения действует только самый малый столб холодной воды в холодильнике, но и при спокойном сохранении спирта в стоянках наполненных почти доверху. Это отсутствие заметных количеств воздуха в свежем, если так можно выразиться, спирте, зависит конечно от медленности поглощения газов жидкостями. Убедившись, что при описанных условиях спирт не содержит заметных количеств воздуха, я не кипятил спирта пред переливанием его, как делал одно время. Это операция весьма неудобная, долгая и потому уже сопряженная с невыгодами другого рода.
Вслед за этим считаю необходимым описать тот перегонный снаряд, который был употреблен при большей части моих исследований. Было выбрано значительное количество одинаковых колб, емкостию около двух литров. Отверзтия горл подобраны одинаковые, чтоб можно было заменять одну колбу другой, не переменяя пробки соединяющей с холодильником. Для нагревания колбы употреблялась сперва малая ванна с кольцами, так что нагревание производилось паром; но это вскоре оказало все свои неудобства, и с тех пор для нагревания служила чугунная ванна, диаметром и высотой около 16 сантиметров. В ванну наливалось столько воды, чтобы уровень ея был одинаков с уровнем спирта в колбе. Между колбой и стенкой ванны помещался в воду термометр. Колба и ванна укреплялись на статпве ’). Нагревание производилось спиртовой лампой. Здесь необходимо обратить внимание па то, что при всех способах приготовления спирта необходимо наблюдать, чтобы ванна, служащая для нагревания, имела сколь возможно низкую температуру, только такую, какая нужна для правильного хода перегонки. Если температура будет выше 83° — 85°, то даже посредством извести невозможно получить столь безводного спирта, как при температурах ниже этой. На это обстоятельство первый обратил должное внимание Дринкуотер, но он не приводит Фактов, заставляющих держаться указанного предела. На следующих страницах эти Факты будут изложены.
В горло колбы вставляется пробка, тщательно прибранная и пропитанная с верхняго конца парафином, чтобы наименее пропускала влагу (каучуковые пробки здесь, к сожалению, не годны). В эту пробку проведен загнутый конец длинной внутренней трубки либихова (сделанного из стеклянных и каучуковых трубок) холодильника. Нижний конец этой трубки (конечно после того как на ней укреплена обхватывающая ее трубка) загнут вертикально вниз. На этот конец холодильника надета
пробка, хорошо подходящая к целому ряду однообразных стклянок, служивших приемниками. Стклян-и
ки эти имеют емкость около 130 кубических сантиметров. Замена одной стклянки другой производилась при этом очень скоро и легко. Во время перегонки стклянка опускалась, скользя по вертикальному нижнему концу холодильника. Это делалось для того, чтобы перегоняющийся спирт не падал каплями в приемнике, а скоплялся бы под слоем прежняго спирта. Для выхода и входа воздуха чрез пробку, закрепляющую приемник на нижнем конце холодильника, чрез эту пробку проходила трубка, загнутая вниз и оканчивающаяся трубкой с хлористым кальцием. Только при этом устройстве перегонного снаряда было возможно сократить время сборки частей, удобно отбирать порции, устранить по возможности доступ новых частей влажного воздуха и вести перегонку по желанию скорее или медленнее.
Конечно, не сразу мне удалось дондти до вышеприведенных приемов, п оттого многие опыты, которые были сделаны ранее этого, отличались несогласием результатов. Эти опыты были оставлены,
’) Для всех перегонок, прокаливание, выпаривание, титровании и пр., нельзя не рекомендовать металлические, весьма удобные, прочные и недорогие стативы гейдельбергского механика Дезага.
— 72 —
некоторые повторены, объяснение для других стало ясным из замеченных Фактов. Далее привожу только ряд окончательных выводов относительно разных способов отнятия от спирта последних частей воды.
Прокаленный поташ составляет весьма хорошее средство отнимать воду от спирта, содержащого менее 99°/0 воды, но затем он действует неверно и прп всех стараниях с поташом мне не уда-
20° о
лось получить спирта, имеющого удельный вес менее 0,78970 -^гЦ. Так, например, перегонка 8-и
порции с измельченным поташом взятым в таком количестве, что спирт только смачивал поташ, дала следующие результаты (первые две порции не определены):
Третья порция — 0,7897 2 приЦ. . . п° 30.
Четвертая порция — 0,78976 — ... 31.
Сравнивая с результатами первого испытания (стр. 63) и с результатами Ловица, должно заключить, что больше воды отнять поташ п не может.
Хлористый кальций также служит хорошим первоначальным средством для отнятия воды, но последних следов не отнимает. Спирт первой порции стоял трп дня над сплавленным хлористым кальцием (на литр сппрта 1 Фунт хлористого кальция). Прп осторожной перегонке разные порции име
ли удельные веса:
Первая порция 0,79031 прп^-Ц........п 32
Вторая » 0,79002 *> » ..............33
Третья » 0,78980 » » ..............34
Четвертая » 0,78963 » » ..............35
Пятая » 0,78965 » » ..............36
Шестая » 0,79047 » » ..............37.
Прп конце, перегонка уже замедлилась и нужно было температуру ванны поднять, чтобы выделить шестую порцию. Очевпдно, что прп этом хлористый кальций уступил часть воды спирту. Отдельно собранные порции 4-я п 5-я были перегнаны вновь над хлористым кальцием (в маленькой колбе), первая треть была отброшена, вторая имела удельный вес
90°
прп “о- Ц. 0,78967 .......п° 38.
Эту прибыль в удельном весе должно приписать переливаниям п малости перегонявшогося количества спирта. Во всяком случае я неждал лучшого результата от хлористого кальция и потому оставил пробы с ним. Когда впоследствии установились все мои приемы, я сделал еще одну перегонку с хлористым кальцием. Взята была седьмая порция сппрта (которая в свежем состоянии имела уд. вес 0,78973), первые две порции перегонки не определялись, а следующия имели удельный вес:
Третья порция 0,79000 прп Ц. ....... п° 39
Четвертая » 0,78962 » ....... 40
Пятая » 0,78960 » ....... 41
Шестая » 0,78992 » ....... 42.
Результат столь сходный с предыдущим, что нет сомнения в том, что, прп употребленных приемах, хлористый кальций недает сппрта низшого уд. веса, чем 0,78960. Правда, что этот спирт уже более безводен, чем тот, который получен в большом виде п ^средствам поташа, но с известью получается гораздо высший и более уверенности в получении, чем при хлористом кальции. Разность этих результатов от Ге-Люссака и др. ничтожна, если только допустить, что он не разделял пор-
