Менделеев Д.И. Рассуждение о соединении спирта с водой, СПб.:1865

В начало   Другие форматы   <<<     Страница 48   >>>

  1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46  47  48 49  50  51  52  53  54  55  56  57  58  59  60  61  62  63  64  65  66  67  68  69  70  71  72  73  74  75  76  77  78  79  80  81  82  83  84  85  86  87  88  89  90  91  92  93  94  95  96  97  98  99  100  101  102  103  104  105  106  107  108  109  110  111  112  113  114  115  116  117  118  119  120 

— 48

ея током воздуха. Промывание и высушивание кончается минуты в 2 или в 3. Высушенныйприбор7>, конечно; тотчас запирается пробками.

Вслед за тем прибор наполнялся падкостию, которая предварительно, по возможности, лишена воздуха. Для того чтобы при этом наполнении не произошло поглощения влажности и уменьшилось испарение, переливание производилось из запертых сосудов следующим образом. В стоянку, содержащую спирт, вставляется по возможности скоро пробка, в которую вправлены трубочка с хлористым кальцием и коленчатая трубка. Конец ея, погружаемый в сосуд, должен быть длинный, так чтобы погружался в жидкость. Другой конец ея над пробкой загнут и пришлииФОван к отверзтию одной из трубочек прибора. Эта изогнутая трубка предварительно высушивается. Когда пробка с обеими трубками вставлена, тогда на пришлпФОванный конец коленчатой трубки прикрепляется прибор посредством одной из своих трубочек. Ранее того на другую трубочку прибора надевается каучуковая трубка, кончающаяся хло-рокальциевой трубкой. Вытягивая воздух из последней, т. е. разрежая его в приборе, легко заставить жидкость из стклянки переливаться в прибор. Изменяя наклонение оси прибора к горизонту, по мере накопления жидкости и соразмеряя быстроту втекания жидкости, легко достигнуть того, что она не будет вливаться в прибор струею и чрез то не будет приходить в прикосновение с большой массой воздуха. Когда для определения удельного веса бралась смесь спирта с водой, тогда переливание жидкости из стклянки в прибор производилось не через вытягивание воздуха из прибора, а обратно, чрез сгущение воздуха вдуванием его в стклянку. Так поступал я для того, чтобы иметь меньшую потерю от испарения спирта. Таким образом переливание производилось в сухой атмосфере, при ограниченном доступе сухого воздуха и жидкость бралась из нижних слоев стклянки. При наполнении, конечно, наблюдалось, чтобы в приборе не осталось больших пузырьков воздуха, что легко достигается при некотором навыке. Как только жидкость наполнила прибор, снимают каучук с одной из трубочек, запирают этот конец пробкой и тогда отделяют прибор от коленчатой трубки и запирают другую трубочку пробкой. Если предназначалось производить определения прп 0°, то жидкость в стоянке предварительно была охлаждаема.

Самое определение удельных весов должно начинать соблюдением того условия, чтобы жидкость совершенно наполняла прибор, т. е. чтобы ниже черточек прибора не оставалось пузырьков воздуха. Если употреблялся прибор с одной разделенной трубочкой, то необходимо наблюдать, чтобы под пробкой другой трубочки не осталось пузырька воздуха. Если он там находится, то открывают пробку, наклоняют сосуд так, чтобы жидкость дошла до краев трубочки и тогда запирают пробкой. При слабых спиртах, в особенности начиная с 40°/0 спирта, часто остаются внутри прибора мелкие пузырьки воздуха, которые современен скопляются в верхних частях прибора; их должно своевременно удалить. Когда прибор таким образом наполнен, его должно подогревать или охлаждать до температуры ванны. Вследствие причин, объясненных выше, я постоянно наблюдал однообразные условия: прибор при погружении в ванну имел низшую температуру, чем температура ванны. Когда определения производились при 0°, тогда предварительное охлаждение ниже 0° производилось посредством смеси льда или снега с солью или вовсе не производилось предварительного охлаждения, потому что ванна из льда очень длительна.

Определения удельных весов производились преимущественно при 0°, прп обыкновенной температуре и при температурах около ИО, 20 и 30°. Для безводного спирта и для спиртов, представляющих наибольшее сжатие, деланы были определения и при низких температурах, а именно около — 20° и

— 10°. Для безводного спирта было сделано несколько определений прп температурах от 30° до 75°. Для температур между 0° и 75° служили большия водяные ванны, соответственных температур. Ванна каждый раз окружалась худыми проводниками тепла. Для температур выше 25° и ниже 15° употреблялась большая ванна, вмещающая около 25 литров воды, чтобы через увеличение количества воды, по возможности, замедлить перемену температуры. При температурах весьма отличных от обыкновенных, втечении тех ИО— 15 минут, когда прибор находился в ванне, температура ея мена-

лась не более как на 0;5°. Для определении прп 0°, употреблялся лед или снег. Для температур ниже 0°, употреблялась большая ванна из смеси льда или снега с солью. Впрочем; такая ванна не дает достаточно равномерного охлаждения и потому определения и. и этих температурах содержат в себе ошибку по крайней мере на 0;5°.

Ванны каждый раз наполнялись до самого верха и прибор укреплялся в середине ванны так, чтобы большая часть трубочек была погружена в ванну. Тотчас около него укреплялся термометр ванны и притом так, чтобы его шарик был около средины прибора. Перед погружением прибора ванна перемешивалась, а для ванн непостоянных перемешивание производилось и во время самого определения. Если определения производились при температуре отличной от обыкновенной; то около термометра прибора укреплялся третий термометр, необходимый для поправки температуры наблюдения, как о том сказано будет далее, в статье об определении температуры.

Когда термометр прибора покажет температуру очень близкую к температуре ванны (а именно низшую), тогда вынимается пробка из разделенной трубочки, тонкой пипеткой выбирается излишек жидкости, пропускной бумогой снимается слой жидкости; приставший внутри к верхним частям тру-' бочки и уровень жидкости доводится до такого положения, чтобы мениск находился между делениями трубочки. Заперев пробку (которая обтирается), должно перейди к трубе и посредством ея следить за прибором. Я следовал при этом обыкновенно следующему порядку: сперва отчитывал и записывал температуру ванны, потом температуру прибора и тогда наводил микрометрическим влитом нить трубы на нижнюю часть мениска; закрепив трубу нажимным винтом катетометра. Тогда легко было замечать, остается ли мениск неподвижным, или поднимается вверх. Если уже началось опускание мениска; то я вынимал прибор и немного охлаждал его, а потом начинал определение снова. Если замечалось повышение мениска, то следил за ним, двигая микрометрический винт катетометра, пока мениск не устанавливался неподвижно втеченип; примерно, полуминуты. Этот момент не должно упускать. Немедленно следует записать положение нижней точки мениска, отчитать показания термометра прибора н потом снова навести трубу на мениск и определить высоту его в долях делении трубочки. Во время этих манипуляций, мениск не меняет своего положения, если только надлежащий момент не пропущен: это происходит оттого, что тогда совершается последняя передача тепла от ванны прибору. В этот момент температура прибора на 0,02 (прп обыкновенной температуре) — 0;05 (при температурах; отличающихся от обыкновенных) ниже температуры ванны. Когда определены вышеназванные показания, прибор должно вынуть и, если температура ванны отлична от обыкновенной, погрузить в другую ванну, чтобы привести к обыкновенной температуре. Если первая ванна была холодная, то должно приотворять пробку трубочки с делениями, чтобы дать выход расширяющемуся воздуху. Когда прибор примет температуру воздуха весов, его должно вынуть из ванны, тщательно обтереть и -поместить под колпаком весов. Никогда ие должно взвешивать до тех пор, пока температура прибора не сравнялась (с разностно на 0,5°) с температурой весов, потому что иначе нельзя производить точного взвешивания, т. е. нельзя уравновесить прибор гирями, потому что прибор ежеминутно изменяется в кажущемся весе от изменения температуры воздуха, который он вытесняет. Сравнение показаний термометров при приборе п при весах дает возможность легко наблюдать вышеизложенные условия. Когда температуры сравняются, должно приступить немедля к взвешиванию.

По данным наблюденным в ванне (а именно по температуре прибора, п по объему, высоте и положению мениска) вычисляется объем, как так указано на стр. 37. Остается знать вес жидкости, чтобы определить удельный вес прп температуре наблюдения.

Оба взвешивании. Для всех моих взвешиваний в предлагаемой работе употреблены были весы сделанные в 1859 году Саллероном, в Париже. Они отличаются простотой устройства при чувствительности. Чашки их на крючках, а ие па призмах, длина коромысла 40 сантиметров, длина стрелки 25 сантиметров. При нагрузке от 100 — 200 граммов на каждую чашку, они показывают отклонение равное двум делениям прп перевесе 0.0005. При нагрузке менее 100 граммов, на каждой чаш-



Hosted by uCoz