— 66 —
Троекратной перегонкой получен из первых его порций безводный спирт совершенно одинаковый с тем. который получен из остальной массы, что видно по 3-м определениям удельного веса.
Третья порция перегонки 0,789463.....иГЗ
Четвертая порция новой перегонки 0,789448 .....4
Третья порция особой перегонкп 0,789438 ..... 5.
Это показало мне, что в хлебном спирте несодержится вещества, песоединяющогося со щелочами (п углем) и более летучого, чем обыкновенный спирт. Этот опыт показал также, что способ извлечения безводного спирта не дает возможности оставаться в нем и другим спиртам, более трудно летучим, чем обыкновенный спирт, потому что иначе в последних порциях заключался бы этот
спирт в большем количестве, чем в первых, или обратно. Смешав почти безводный спирт с
оО
частию по весу чистого амилового спирта и перегнав его сперва с углем, потом с едким кали и известью, а наконец с одной известью, я убедился (5-ью определениями удельного веса от п° 6-го до п° 10-го), что полученный спирт прп способе получения употребленном мной, несодержпт такого количества сивушного спирта, которое имело бы хотя малейшее ощутимое влияние на удельный вес. Если б в массе спирта заключалось хоть О,О50/о сивушного сппрта (удельный вес прп ^ = 0.8103^ то и тогда полученный спирт показывал бы ощутительную разность при определении удельного веса.
Третья порция перегонкп 0,789462 .....пс6
Четвертая « 0,789452 ..... 7
Пятая « 0,789458 ..... 8.
Первые две и две последния порции были собраны п вновь перегнаны с известью:
Вторая порция 0,789473 .....п°9
Третья 0,789445 .....ИО.
Третья перегонка была произведена над одним пудом негашеной, возможно чистой, извести и 3—4 Фунтами основного хлористого кальция. Предварительно спирт стоял над этой смесью часов тридцать и был слабо нагрет. Перегонка была ведена с возможной медленностию. Первые 5 ведер (в две перегонки; потому что куб не вмещал всего количества извести и спирта) имели среднюю крепость около 94°/0 веса. Для извлечения остальной массы спирта, должно было прибавить воды; полученный при этом спирт более не употреблялся для исследования. Эта перегонка показала, что отнятие воды совершается приближенно по паям, что известь реагирует почти вся. Действительно, \ пуд пли 16,4 кило извести могут удержать паииное количество воды, около 5,3 кило воды, а в 6,2 ведрах употребленного 87°/0 спирта (то есть в 63,3 кило) заключалось 8,2 кило воды, из них удержано было известью 5,2 кило, перешло в первый дистиллат около 3,0 кило воды. Малое количество взятого хлористого кальция нельзя было вводить в расчет.
Четвертая перегонка была сделана с 5 ведрами (в два приема) 94°/0 сппрта, стоявшого в кубе над пудом извести два дня. Отобрано было около 4‘/4 ведер сппрта, имевшого крепость от 97 до
98,5 процентов веса. Сперва перегонялся спирт более крепкий, потом пошел слабее, потом снова более крепкий. Эта перегонка указала всю трудность отнятия последних порций воды.
Пятая перегонка над новым количеством извести, которой взято было опять около пуда, дали спирт от 99°/0 веса до 99,9°и„ (эти измерения деланы были сппртомером Грейнера). Опять сперва перегонялся более слабый спирт, потом более крепкий. Такого сппрта получилось менее 4-х ведер.
Шестая перегонка была произведена иад пудом извести в один прием, после того как спирт стоял 2 ночи над известью. Взят был спирт в 99,4°/0. Все скрепы куба былп тщательно очищены,
— 67 —
свинчены и замазаны. К холодильнику приставлена герметически изогнутая трубка, вправленная в пробку входящую в приемник (бутыль). В этой пробке была вставлена другая трубка, кончающаяся трубкой с хлористым кальцием, что дало возможность устранить доступ влажности воздуха. Прп этой перегонке получено восемь порций, каждая немного более ’/3 ведра. Как только приемник наполнялся, его заменяли скорее новым и отнятый запирался стеклянной пробкой, хорошо пришлпФОванной. Проба грейнеровым спнртомером крепости третьей порции показала, что этот сппртомер не верен, потому что (после поправки на температуру) прибор показал крепость 100,3% веса.
Этим закончены были перегонки в большом виде, потому что в большом составном снаряде невозможно сделать всех скреплений совершенно герметическими. Остальные испытания и перегонкп производились в малом виде.
Первоначально был определен, уже моим прибором со всеми предосторожностями и поправками удельный вес всех восьми порций. Для удобства сравнения удельные веса переведены к темпера
туре 20° Ц.
20°
Первая порция имела удельный вес при — 0,79240.....п°11
Вторая » 0,79200 .....12
Третья » 0,79182 ..........13
Четвертая » 0,79081..........14
Пятая » 0,79069 ..........15
Шестая » 0,79002 ..........16
Седьмая » 0,78973 ..........17
Восьмая » 0,78985 ..........18.
Последняя порция была несколько мутна от переброшенной извести. Для дальнейших исследований служили мне преимущественно порции 7-я и 8-я, а под конец исследования и порция 6-я, которую я отдельно перегнал над значительным количеством извести в большой колбе и получил ('отбросив первую часть перегона) спирт в двух порциях имевших удельный вес:
0,78970 и 0,78948 при 2^Ц....... . . п°1 9 и 20.
Для испытания окончательного отнятия воды, испробованы были многия средства; но прежде чем описывать эти опыты должно заметить, что прп самом приступе к работе иири дальнейшем ея ходе мне удалось заметить несколько обстоятельств, которые оказали существенное влияние на ея исход: они дали возможность объяснить некоторые несогласия в замеченных результатах относительно удельного веса безводного спирта. Оттого то заметкой о них и хорошо начать описание моих работ.
Прежде всего меня поразил тот Факт, который кажется еще никто из работавших с безводным спиртом не имел в виду — а именно, что первые порции перегонки имеют удельный вес более последующих. При первых сделанных мной перегонках крепкого спирта с известью, можно было полагать, что первые порции содержат больше воды, чем следующия потому, что в кубе, хотя и запертом пробкой, остается влажный воздух, что извести взято было недостаточно, что спирт ие только покрывал известь, но уровень его была выше извести, а потому испарение происходило сперва с поверхности, то есть из спирта содержащого воду. Можно было также объяснять себе это явление тем, что известь отнимает воду от спирта сильнее при температуре кипения спирта, а потому первые порции суть те, которые Ее подверглись действию всей поглощающей способности извести. Конечно, и эти обстоятельства имеют влияние на содержаиие воды в разных порциях, но из последних перегонок, особенно из точного определения удельного веса разных порций, стало ясным, что не одни вышеуказанные обстоятельства опре-.ияют это явление. Чтобы уяснить замеченное явление, сделана была перегонка отдельно первой порции (удельный вес 0,79240) в колбе, соединенной с холодильником и приемником герметически. В приемник была проведена трубка с хлористым кальцием, для доступа сухого воздуха. При перегонке были
