— 70 —
тилея об устранении влажности воздуха, но никто ие старался об удалении растворенного воздуха; многие же, как Пулье и Баумхауэр, делали даже определения удельного веса в незапертых сосудах, а именно гидростатическим взвешиванием.
Замеченное поглощение влаги и воздуха заставило меня во всем дальнейшем исследовании держаться следующих правил:
1) Каждый раз для определений данного дня готовить новый безводный спирт. Все попытки сохранять безводный спирт, оказались неудачными. Пробы закупоривания разными средствами были вполне безуспешны: чрез два или три дня замечались уже разности в удельных весах, заметные даже при довольно грубых определениях. Сохранение под колоколом над известью (не над серной кислотой, потому что она может изменять спирт п много поглощает его) было лучше всех других средств, но и то не устраняло неудобств. Приходилось сохранять в колбе, для того чтобы можно было прокипятить для изгнания воздуха, но тогда приходилось прикрывать простой пробкой, а это представляет мало гарантии даже при недолговременном сохранении. Для недолговременного сохранения, стклянки с хорошо притертыми пробками и наполненные до-верху спиртом лучше всех других средств. Было испытано и запаивание, но оно практически неудобно: притом во время открытия и вставления пробки с сифоном (для переливания) успевало поглощаться много воздуха и влажности; что 'зависело от неизбежного взбалтывали, происходящого прп этом. Перепробовав этп средства, я пришел к тому, что не нашел удобного средства для сохранения безводного сиирта, а потому и избегал его сохранения.
2) Употреблять безводный спирт для взвешиваний, определений удельного веса п т. п. возможно скоро после получения. Сокращение времени, при спокойствии, в котором оставались сосуды со спиртом во все время, значительно уменьшало поглощение влажности и воздуха. Спирт поглощает кислород и азот очень медленно, если имеет с ними прикосновение малой площадью. Потому-то стклянки, в которые собирался спиртуя употреблял не широкия, а высокия, съуживающияся кверху и спирт собирался почти по самое горло стклянки. Все было приспособлено для того, чтобы такия стклянки с разными порциями перегонки не подвергались движению во время протекающее между перегонкой и употреблением спирта. Обыкновенно, если порции перегонкп были нужны чрез несколько часов — стклянки ставились под колокол над негашеной известью, чтобы устранить доступ влажного воздуха.
3) Все переливания спирта производились весьма осторожно в атмосфере сухого воздуха, избегая ■образования капель и струй, притом столь быстро, как возможно. Если требовалось перелить спирт из стклянки в прибор, или отлить в другой сосуд, то в горло сткляикп быстро вставлялась предварительно подобранная сухая (для того сохраняющаяся постоянно под колоколом над серной кислотой) пробка. В этой пробке два отверзтия: в одно вставлен длинный конец сифона, который и опускался в спирт до двух третей глубины стклянки, а з другом оканчивался изогнутый конец вниз направленной трубки с хлористым кальцием. От свободного конца этой последней трубки идет каучуковая трубка. Вдувая в эту трубку воздух, заставим выливаться спирт чрез короткий конец сифона. Этот короткий конец хорошо прншлпФован к одному из горлышек прибора для удельных весов. Этот прибор предварительно высушивался, на другое его горло надевалась каучуковая трубочка, кончающаяся трубкой с хлористым кальцием и когда прибор был приготовлен, он соединялся с короткой ветвью сифона. Только тогда пробка с сифоном вставлялась в стоянку. Короткой ветви сифона был дан такой изгиб, чтобы прикрепленный к ней прибор имел горизонтальное положение. Это было необходимо для того, чтобы при наполнении в приборе не образовалось капель и струй; чтобы спирт не растекался по стенкам, а чтобы новый втекающий спирт вливался под слой находящогося уже сппрта. При этом наполнении спирт в стклянке ие приводился в движение п стклянка только в начале наполнения немного наклонялась, чтобы первый втекающий спирт образовал слой сперва малой поверхности. Хотя, в описании, эти приемы наполнения и кажутся сложными, но в практике они не представляют неудобств, потому что каучуковые трубки и легкость снаряда для удельного веса облегчают дело. Прибор при-
держивается одной рукой, другая свободна и е снимается каучуковая трубка со свободной трубки прибора и вставляется в горлышко его пробочка, запирающая прибор (для удельного веса), когда он весь наполнится спиртом.
4) Четвертое правило, которого советую держаться исследователям спирта: испытывать безводный спирт на содержание воздуха, смешивая с водой одну порцию этого спирта. Этого правила я держался все время, пока не убедился, что воздух не успевал поглощаться в заметных количествах не только при скором ходе перегонки, если для охлаждения действует только самый малый столб холодной воды в холодильнике, но и при спокойном сохранении спирта в стоянках наполненных почти доверху. Это отсутствие заметных количеств воздуха в свежем, если так можно выразиться, спирте, зависит конечно от медленности поглощения газов жидкостями. Убедившись, что при описанных условиях спирт не содержит заметных количеств воздуха, я не кипятил спирта пред переливанием его, как делал одно время. Это операция весьма неудобная, долгая и потому уже сопряженная с невыгодами другого рода.
Вслед за этим считаю необходимым описать тот перегонный снаряд, который был употреблен при большей части моих исследований. Было выбрано значительное количество одинаковых колб, емкостию около двух литров. Отверзтия горл подобраны одинаковые, чтоб можно было заменять одну колбу другой, не переменяя пробки соединяющей с холодильником. Для нагревания колбы употреблялась сперва малая ванна с кольцами, так что нагревание производилось паром; но это вскоре оказало все свои неудобства, и с тех пор для нагревания служила чугунная ванна, диаметром и высотой около 16 сантиметров. В ванну наливалось столько воды, чтобы уровень ея был одинаков с уровнем спирта в колбе. Между колбой и стенкой ванны помещался в воду термометр. Колба и ванна укреплялись на статпве ’). Нагревание производилось спиртовой лампой. Здесь необходимо обратить внимание па то, что при всех способах приготовления спирта необходимо наблюдать, чтобы ванна, служащая для нагревания, имела сколь возможно низкую температуру, только такую, какая нужна для правильного хода перегонки. Если температура будет выше 83° — 85°, то даже посредством извести невозможно получить столь безводного спирта, как при температурах ниже этой. На это обстоятельство первый обратил должное внимание Дринкуотер, но он не приводит Фактов, заставляющих держаться указанного предела. На следующих страницах эти Факты будут изложены.
В горло колбы вставляется пробка, тщательно прибранная и пропитанная с верхняго конца парафином, чтобы наименее пропускала влагу (каучуковые пробки здесь, к сожалению, не годны). В эту пробку проведен загнутый конец длинной внутренней трубки либихова (сделанного из стеклянных и каучуковых трубок) холодильника. Нижний конец этой трубки (конечно после того как на ней укреплена обхватывающая ее трубка) загнут вертикально вниз. На этот конец холодильника надета
пробка, хорошо подходящая к целому ряду однообразных стклянок, служивших приемниками. Стклян-и
ки эти имеют емкость около 130 кубических сантиметров. Замена одной стклянки другой производилась при этом очень скоро и легко. Во время перегонки стклянка опускалась, скользя по вертикальному нижнему концу холодильника. Это делалось для того, чтобы перегоняющийся спирт не падал каплями в приемнике, а скоплялся бы под слоем прежняго спирта. Для выхода и входа воздуха чрез пробку, закрепляющую приемник на нижнем конце холодильника, чрез эту пробку проходила трубка, загнутая вниз и оканчивающаяся трубкой с хлористым кальцием. Только при этом устройстве перегонного снаряда было возможно сократить время сборки частей, удобно отбирать порции, устранить по возможности доступ новых частей влажного воздуха и вести перегонку по желанию скорее или медленнее.
Конечно, не сразу мне удалось дондти до вышеприведенных приемов, п оттого многие опыты, которые были сделаны ранее этого, отличались несогласием результатов. Эти опыты были оставлены,
’) Для всех перегонок, прокаливание, выпаривание, титровании и пр., нельзя не рекомендовать металлические, весьма удобные, прочные и недорогие стативы гейдельбергского механика Дезага.
