Менделеев Д.И. Рассуждение о соединении спирта с водой, СПб.:1865

В начало   Другие форматы   <<<     Страница 47   >>>

  1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46  47 48  49  50  51  52  53  54  55  56  57  58  59  60  61  62  63  64  65  66  67  68  69  70  71  72  73  74  75  76  77  78  79  80  81  82  83  84  85  86  87  88  89  90  91  92  93  94  95  96  97  98  99  100  101  102  103  104  105  106  107  108  109  110  111  112  113  114  115  116  117  118  119  120 

— 47 —

Воздухоизмещаемость полного прибора » пустого »

49,93 куб. сант.

Истинный вес »

Емкость при 0° до верхней черты

18,30 » 29,8903 гр. 30.0537 к. с.

Изменение ея на 1°Ц. (определено при 100°) = 0,000765 »

Емкость одного деления

0,00204.

Поправка термометра:

при 0° —0°,15

при 20° —0,05

при 50° -4-0 ,15

при 100° -1-0,25.

Я имею кроме того другие приборы, но они не были употреблены для предлагаемой работы. Для точнейших определений преимущественно были употребляемъ! приборы В и Е.

Способ определения, удельного веса посредством вышеописанных приборов. При определениях удельного веса различных химических соединений, представляются часто затруднения, на первый взгляд маловажные, но в сущности оказывающия большое влияние на точность результатов. Главными препятствиями, затрудняющими точное определение удельных весов, служат: 1) способность очень многих тел поглощать влажность воздуха; такое свойство имеет, напр., безводный спирт и спирты,содержащие мало воды; 2) способность многих тел растворять в себе воздух, причем удельный вес, конечно, изменяется; крепкие спирты обладают этой способностью в сильной степени; 3) значительная потеря от испарения. Эта причина оказывает особенно резкое влияние прп определении смесей не одинаково летучих тел; как напр. смесей воды и спирта; 4) окисляемое^ многих соединений в прикосновении с кислородом воздуха, что, впрочем, не имеет места прп определении удельного веса смесей спирта с водой; 5) трудность получения постоянных температур.

Для устранения этих причин неточностей, необходимее всего делать определения возможно быстро и невозможности устранять доступ воздуха, по крайней мере новых его количеств. Во время самого наполнения прибора:должно употреблять все предосторожности; так папр. безводный спирт достаточно только один раз перелить из одного сосуда в другой в воздухе, чтобы удельный вес его увеличился на 0,0006 и даже гораздо более. Достаточно оставить безводный спирт втечении '/, часа в прикосновении с влажным воздухом, чтобы его удельный вес увеличился еще на большую величину.

Манипуляции, предшествующия определению удельных весов, состояли в следующем:

Прибор промывался и вполне высушивался внутри. При моих приборах это делается очень легко. В одну из трубочек вместо пробки вставляется пришлиФОванный конец коленчатой трубочки, а на другую трубочку прибора надевается конец каучуковой трубки. Открытый конец приставленной стеклянной трубки погружается в жидкость, назначаемую для промывания, а из каучуковой трубки высасывается воздух, что и заставляет втекать жидкость в прибор. Когда нальется желаемое количество жидкости, тогда отнимаются стеклянная и каучуковая трубки, прибор запирается и взбалтывается. Прп исследовании спиртов употреблялось промывание водой, спиртом и эѳиром. Когда прибор промыт этим последним, то его легко высушить. Для этого на одну из трубочек прибора надевается каучуковая трубка, другой конец которой идет к трубке с хлористым кальцием и к обыкновенному меху, употребляемому для работы со стеклом. Внутри каучуковой трубки положена вата, для того чтобы ток воздуха не унес в прибор ныли. Несколько качании меха продувают весь эѳир из прибора. Окончательное удаление паров эѳира легко заметить но прекращению эѳирного запаха того воздуха, который выходит из свободной трубочки прибора. Иногда случается, что капли эѳира долго остаются в нижних частях прибора, тогда к этой части прибора прикладывают руку, эѳир испаряется и уносит-

— 48

ея током воздуха. Промывание и высушивание кончается минуты в 2 или в 3. Высушенныйприбор7>, конечно; тотчас запирается пробками.

Вслед за тем прибор наполнялся падкостию, которая предварительно, по возможности, лишена воздуха. Для того чтобы при этом наполнении не произошло поглощения влажности и уменьшилось испарение, переливание производилось из запертых сосудов следующим образом. В стоянку, содержащую спирт, вставляется по возможности скоро пробка, в которую вправлены трубочка с хлористым кальцием и коленчатая трубка. Конец ея, погружаемый в сосуд, должен быть длинный, так чтобы погружался в жидкость. Другой конец ея над пробкой загнут и пришлииФОван к отверзтию одной из трубочек прибора. Эта изогнутая трубка предварительно высушивается. Когда пробка с обеими трубками вставлена, тогда на пришлпФОванный конец коленчатой трубки прикрепляется прибор посредством одной из своих трубочек. Ранее того на другую трубочку прибора надевается каучуковая трубка, кончающаяся хло-рокальциевой трубкой. Вытягивая воздух из последней, т. е. разрежая его в приборе, легко заставить жидкость из стклянки переливаться в прибор. Изменяя наклонение оси прибора к горизонту, по мере накопления жидкости и соразмеряя быстроту втекания жидкости, легко достигнуть того, что она не будет вливаться в прибор струею и чрез то не будет приходить в прикосновение с большой массой воздуха. Когда для определения удельного веса бралась смесь спирта с водой, тогда переливание жидкости из стклянки в прибор производилось не через вытягивание воздуха из прибора, а обратно, чрез сгущение воздуха вдуванием его в стклянку. Так поступал я для того, чтобы иметь меньшую потерю от испарения спирта. Таким образом переливание производилось в сухой атмосфере, при ограниченном доступе сухого воздуха и жидкость бралась из нижних слоев стклянки. При наполнении, конечно, наблюдалось, чтобы в приборе не осталось больших пузырьков воздуха, что легко достигается при некотором навыке. Как только жидкость наполнила прибор, снимают каучук с одной из трубочек, запирают этот конец пробкой и тогда отделяют прибор от коленчатой трубки и запирают другую трубочку пробкой. Если предназначалось производить определения прп 0°, то жидкость в стоянке предварительно была охлаждаема.

Самое определение удельных весов должно начинать соблюдением того условия, чтобы жидкость совершенно наполняла прибор, т. е. чтобы ниже черточек прибора не оставалось пузырьков воздуха. Если употреблялся прибор с одной разделенной трубочкой, то необходимо наблюдать, чтобы под пробкой другой трубочки не осталось пузырька воздуха. Если он там находится, то открывают пробку, наклоняют сосуд так, чтобы жидкость дошла до краев трубочки и тогда запирают пробкой. При слабых спиртах, в особенности начиная с 40°/0 спирта, часто остаются внутри прибора мелкие пузырьки воздуха, которые современен скопляются в верхних частях прибора; их должно своевременно удалить. Когда прибор таким образом наполнен, его должно подогревать или охлаждать до температуры ванны. Вследствие причин, объясненных выше, я постоянно наблюдал однообразные условия: прибор при погружении в ванну имел низшую температуру, чем температура ванны. Когда определения производились при 0°, тогда предварительное охлаждение ниже 0° производилось посредством смеси льда или снега с солью или вовсе не производилось предварительного охлаждения, потому что ванна из льда очень длительна.

Определения удельных весов производились преимущественно при 0°, прп обыкновенной температуре и при температурах около ИО, 20 и 30°. Для безводного спирта и для спиртов, представляющих наибольшее сжатие, деланы были определения и при низких температурах, а именно около — 20° и

— 10°. Для безводного спирта было сделано несколько определений прп температурах от 30° до 75°. Для температур между 0° и 75° служили большия водяные ванны, соответственных температур. Ванна каждый раз окружалась худыми проводниками тепла. Для температур выше 25° и ниже 15° употреблялась большая ванна, вмещающая около 25 литров воды, чтобы через увеличение количества воды, по возможности, замедлить перемену температуры. При температурах весьма отличных от обыкновенных, втечении тех ИО— 15 минут, когда прибор находился в ванне, температура ея мена-



Hosted by uCoz